一、原料准备
首先,选择品质优良、籽粒饱满的水飞蓟籽作为原料。这些原料经过严格的筛选和清洗,以去除杂质和灰尘,确保后续步骤的顺利进行。
二、粉碎与混合
将清洗后的水飞蓟籽进行粉碎,得到均匀的粉碎物。接着,在粉碎物中加入适量的吸附剂,如氧化铝、硅藻土、活性白土或活性炭,其添加量通常为水飞蓟原料质量的10%-100%。这种混合物为后续提取步骤提供了良好的基础。
三、提取
使用有机溶剂对混合物进行提取,常用的有机溶剂。提取过程中,控制温度在50℃-100℃之间,以确保有效成分的充分溶出。提取液的量通常为水飞蓟原料质量的3-10倍,以保证提取的充分性。
四、柱层析分离
将提取液进行柱层析分离,以获取不同极性的水飞蓟素成分。在柱色谱中,使用硅胶、聚酰胺、氧化铝、氧化镁或C18等作为填料,通过混合梯度洗脱法,依次采用不同比例的石油醚和乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇混合溶剂进行洗脱。这一步骤的关键在于控制洗脱条件和检测洗脱液的纯度,以确保水飞蓟亭的有效分离。
五、重结晶与干燥
将得到的水飞蓟亭粗结晶进行重结晶处理,以进一步提高其纯度。在重结晶过程中,使用适当的有机溶剂溶解粗结晶,并加入脱色剂进行脱色处理。然后,通过加热、搅拌、过滤、浓缩和真空干燥等步骤,得到高纯度的产品。
水飞蓟亭
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